Данный сайт о физике, физическом факультете ХНУ им. Каразина, бывшем ХГУ им.Горького, точнее его физфаке, тонких плёнках, технологии высокого вакуума.
Опыты в домашней лаборатории Тонкие плёнки На главную

Тонкие плёнки1

На главную

Размерный эффект Методы получения тонких плёнок

Методы получения высокого вакуума

Методы контроля вакуума

Насколько опасен мономолекулярный слой

Контроль осаждения плёнки, кварцевый резонатор.

Криогенные насосы

Криосорбционные насосы

Сублимационные насосы

Гетерноионные насосы

111

Диффузионные насосы

Идея откачки посредством передачи импульса струи диффундирующим молекулам газа была впервые описана и запатентована Геде . В дальнейшем в интересной обзорной статье Дженкель рассмотрел техническую эволюцию диффузионных насосов, а принцип их действия анализировал Дэшман . Основные характерные черты современных диффу¬зионных насосов проявились уже в' конструкции, описанной Ленгмюром в 1916 г., однако еще и по настоящее время продолжается процесс улучшения их рабочих характеристик. В частности, с целью решения проблемы обратного потока паров рабочей жидкости используются раз¬личные ловушки и отражатели. Характеристики современных диффузионных насосов зависят не только от их конструкции, но в значительной мере определяются также и типом отражателя, используемого вместе с насосом.

1)

Принцип действия

. Температура рабочей жидкости повышается с помощью нагревателя, а горячий пар поднимается в паропровод. Направление потока реверсируется зонтичным колпачком так, что пар, проходя через сопло, уносится из высоковакуумиой части насоса. Переходя из области относительно высокого в область меньшего давления, пар расширяется. При этом нормальное распределение скоростей молекул меняется, увеличивается компонент в направлении расширения, причем направленная скорость становится по величине больше тепловой для покоящегося газа. Таким образом, струя пара двигается со сверхзвуковой скоростью для данной температуры. Этот факт имеет большое значение, поскольку молекулы, выходящие с нормальным распределением скоростей, распространяясь диффузно, не вызывают эффекта откачки. Молекулы газа нз высоковакуумной части диффундируют через впускное отверстие и при столкновениях с молекулами рабочей жидкости приобретают компонент скорости в направлении к форвакуумной части насоса. В результате в окрестности сопла возникает зона пониженного давления газа, и по направлению к этой зоне усиливается диффузия газа из высоковакуумиой области. По мере того, как струя пара распространяется все дальше от сопла, плотность ее становится меньше, а из-за столкновений частично теряется- направленность движения. Следовательно, рассеивается и паток переносимого газа, и в нижней части насоса создается область повышенного давления, из которой аккумулированный газ должен быть удален вращательным насосом. Такое распределение давления было подтверждена эк-сшгриментально в последней работе Хаблениана и Лэндфорса . Для предотвращения обратной диффузии газа из области повышенной плотности в более разреженную необходимо поддерживать возможно большую плотность потока пара. Для удовлетворения этому требованию при большой площади кольцевого зазора, что необходимо для обеспечения максимального количества впускаемого газа, проходное сечение в нижней зоне сужено за счет конусообразных манжет аэродинамической формы. Кроме того, для конденсации рабочей жидкости и получения более плотного граничного слоя за счет удаления рассеянных молекул пара, не дающих вклада в струйный эффект, внешние стенки насаеа охлаждаются водой. Для увеличения направленности и величины скорости потока- пара в большинстве насосов используется несколько каскадов (ступеней) — обычно три сопла, работающих последовательно. Для уменьшения эмиссии паров масла и его примесей в высоковакуумную область используемые в диффузионных насосах жидкости должны удовлетворять двум требованиям. Во-первых, они должны быть устойчивыми против термического разложения и окисления при рабочих температурах и, во-вторых, иметь низкое давление паров при температурах, близких к комнатной. Первоначально была известна лишь одна подходящая для этих целей жидкость —ртуть, но после успешного решения проблемы высокотемпературного фракционирования нефти появилось большое число различных органических рабочих жидкостей (масел). Соединения с большим молекулярным весом обладают желаемым низким давлением паров, а некоторые гидрокарбонаты, простые и сложные полиэфиры и силоксаны обнаружили требуемую термическую стабильность.

Обратный поток паров рабочей жидкости

. Вопреки ожиданиям было обнаружено, что предельный вакуум, достигаемый диффузионными насосами, ниже давления паров масла, соответствующего температуре верхней части насоса. Альперт обнаружил, что в интервале давлений от 10^-7 до 10^-8 мм рт. ст. диффузионные насосы выделяют столько же примесных газов, сколько они откачивают. Даже если пары примесей не перенасыщены по отношению к температурам вакуумной камеры, то нри давлении 10^-7 мм рт. ст. уже за несколько секунд образуется монослой адсорбируемого вещества. В экспериментах высокого вакуума проблема обратного натекания паров из диффузионного масляного насоса является очень серьезной, поскольку натекание вносит дополнительные примеси и, следовательно, ухудшает свойства осаждаемых пленок. Кроме того, аккумулированный до осаждения пленки слой масла на поверхности подложки часто является причиной неудовлетворительной адгезии пленок. Поэтому были предприняты значительные усилия по изучению и устранению источников обратного потока паров. С этой целью Пауэр и Кроулн исследовали конденсат иа стенках вакуумной камеры. Было обнаружено, что некоторая часть обратного потока обусловлена горячим конденсатом на поверхностях нижних ступеней диффузионного насоса. Основной же вклад дает верхний торец зонтичного колпачка. Главную роль здесь играют малые утечки через уплотняющую гайку и конденсация масла на торце колпачка. Первая причина может быть устранена тщательной сборкой, а вторую можно уменьшить подогревом колпачка. После устранения указанных «жидкостных течей» остается еще значительный обратный поток паров с внешнего края сопла. Этот поток связан с рассеянием молекул на стенках и прн межмолекулярных столкновениях в прилегающем к колпачку слое.Известна струя пара теряет свою однородность в граничном слое, в результате чего появляются молекулы с нежелательными направлениями движения. Наиболее эффективным способом устранения описанных процессов является установка охлаждаемого охранного кольца вокруг края сопла или охлаждаемого экрана поверх колпачка. При устранении этих основных источников эмиссии паров заметным становится влияние нерегулярных флуктуации давления над колпачком диффузионного насоса. Эти «всплески» пара связаны с взрывным (эруптивным) кипением жидкости , явлением, влияние которого в современных насосах уменьшается за счет более совершенной конструкции кипятильника и установки внутренних непрозрачных отражателей. Окамото н Мураками уменьшили флуктуации давления до пренебрежимо малых величин, подняв коэффициент компрессии насоса за счет увеличения ввода тепла в кипятильник. Еще одной причиной обратного потока в насосе является постепенное разложение масла на более летучие фракции и неконденсируемые газы. При измерении давления паров октойля Рейч обнаружил аномальный всплеск давления вблизи 5 • 10^-7 мм рт. ст. Масс-спектрометри-ческий анализ остаточных газов выявил присутствие Н20, СО и значительного количества высших углеводородов. Силиконовые масла также подвержены старению. Например, жидкбсть DC 702 при 200° С выделяет продукты разложения со скоростью 10^-6 л • мм. рт. ст. • с-1, половина которых не конденсируется при температуре жидкого азота . Методом газовой хроматографии анализировались продукты конденсации обратного потока паров полифениловых эфиров. В дополнение к изомерам самой рабочей жидкости были идентифицированы и различные фрагменты молекул. Выявление летучих фракций паров диффузионных насосов потребовало дальнейшего усовершенствования его конструкции. Опишем схему современного диффузионного насоса, оборудованного основными элементами, улучшающими его рабочие характеристики. Цилиндрический стакан в центре трехступенного паропровода, характерный для фракционных насосов, служит для отвода легколетучих продуктов разложения масла в нижние ступени, в результате чего в верхнюю ступень насоса попадают лишь наиболее тяжелые фракции. Эмиссия примесных газов в вакуумную камеру в таких насосах значительно меньше, чем в более ранних моделях. В настоящее время в указанных насосах без отражателя обратное натекание бывает порядка 0,1 мг • ч на квадратный сантиметр сечения впускного отверстия. Эго эквивалентно потере жидкости за день работы диффузионного насоса диаметром 15 см -~ 0,25 см*. Этот уровень загрязнения, однако, для высоковакуумных применений еще слишком велик. Для лучшего улавливания молекул масла из насоса принято между ним и вакуумной камерой встраивать ловушки или отражатели.

Ловушки и отражатели

. Задержка молекул пара, проникающих в вакуумную камеру, должна быть достигнута без чрезмерного ограничения потока откачиваемого газа. При достаточно больших величинах быстроты откачки современных насосов ее снижение даже на 50% из-за уменьшения проводимости впускного отверстия допустимо. Для улучшения коденса-ции паров соответствующие улавливающие конструкции.нередко охлаждают. На рис. 8 показана проходная стеклянная ловушка со спиральной гофрированной медной фольгой, сочетающая в себе относительно высокую проводимость с большой площадью внутренней поверхности и, следовательно, с большой эффективностью из-за частых столкновений молекул со стенками. Она без охлаждения достаточно эффективно задерживает пары масла и в небольших стеклянных системах позволяет поддерживать давление 10^-9 мм рт. ст. Известна ловушка для цельнометаллических систем с внутренним сосудом для жидкого азота. Ее недостатком является возможность конденсации жидкости на неохлаж: даемой стенке, откуда масло может мигрировать в вакуумную систему и снова испаряться. Эта опасность уменьшена в ловушке Дьюара с экраном , в которой охлаждаются все стенки. Скорости поверхностной миграции и повторного испарения при температуре жидкого азота пренебрежимо малы.